一、 永停滴定法的基本原理

又稱死停滴定法。是滴定分析中用以確定終點(diǎn)或選擇核對(duì)指示劑變色域的方法。永停滴定法是將兩支相同的鉑電極(面積約為0.1～1cm2)插入被測(cè)溶液中，在兩電極間外加一低電壓(10～200mV)，然后進(jìn)行滴定。測(cè)量加入不同滴定劑時(shí)的電流強(qiáng)度，以電流強(qiáng)度對(duì)滴定劑體積作圖或直接觀察滴定過程中通過兩個(gè)電極間的電流突變來確定滴定終點(diǎn)。若電極在溶液中極化，則在未到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，僅有很小或無電流通過。但當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定液略有過剩，使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)。反之，若電極由去極化變?yōu)闃O化，則電流計(jì)指針從有偏轉(zhuǎn)回到零點(diǎn)，不再變動(dòng)。永停滴定法在藥物分析中常用于重氮化滴定及卡爾·費(fèi)歇爾法測(cè)定水分時(shí)滴定終點(diǎn)的確定。 

二、永停滴定法的儀器裝置

ZYT-2型自動(dòng)永停滴定儀使用、維護(hù)保養(yǎng)與清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

4.1.1 打開電源開關(guān)，三通轉(zhuǎn)換閥置吸液位（閥體調(diào)節(jié)帽順時(shí)針旋到底，吸液指示燈亮）按吸液鍵，泵管活塞下移，標(biāo)準(zhǔn)液被吸入泵體，下移到極限位時(shí)自動(dòng)停止，再轉(zhuǎn)三通閥到注液位（反時(shí)針旋到底，注液指標(biāo)燈亮）按注液鍵，泵管活塞上移，先趕走泵體內(nèi)的氣泡，活塞上移到上限位時(shí)，自動(dòng)停止，隨后再在吸液位按吸液鍵一般反復(fù)二、三次就可以趕走泵體和液路管道中的所有氣泡，同時(shí)在整個(gè)液路中充滿標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

4.1.2 把電極和滴液管下移，浸入被滴液杯中，三通閥置注液位，靈敏度鍵按藥典要求根據(jù)不同被滴溶液置10-8A或10-9A，極化電極如是10-8A即為－100mv，10-9A即為－50mv這和藥典要求是一致的。 

4.1.3 杯中放入攪拌棒，打開攪拌開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度電位器，使攪拌速度適中。 

4.1.4 三通扭到注液位按“滴定開始”鍵，儀器就開始自動(dòng)滴定，先慢滴，后快滴，儀器出現(xiàn)假終點(diǎn)后指針返回門限值以下后又開始慢滴后快滴，反復(fù)多次，直到終點(diǎn)指針不再返回，約1分20秒后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)蜂鳴器響，說明滴定結(jié)束，此時(shí)數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字就是實(shí)際消耗的標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)。 

4.1.5 本儀器設(shè)有門限值電位器，可以從60～80的范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)，用戶可以從使用過程中出現(xiàn)的具體情況，如被測(cè)液體本底電位的高低，滴定過程中表頭指針擺動(dòng)幅度的大小等情況自動(dòng)決定（順時(shí)針旋門限值高，反之則門限值下降）一般情況下，在正常使用時(shí)門限值電位器置中間位置就可以了。 

4.1.6 在使用過程，泵管活塞接近上限位時(shí)要及時(shí)在吸液位吸液，如在“滴定開始”工作狀態(tài)下活塞到達(dá)上限位自動(dòng)停止滴定后，應(yīng)先按“復(fù)零”鍵再在吸液位按吸液鍵吸液。 

4.1.7 在滴定過程中表頭指針出現(xiàn)倒打現(xiàn)象應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)一下電極角度，盡量避免出現(xiàn)指針倒打。 

4.1.8 本儀器設(shè)有“復(fù)零”鍵，在吸液、注液或滴定過程中按復(fù)零鍵，儀器任何動(dòng)作都立即停止，數(shù)字顯示也同時(shí)顯示00.00ml。滴定到達(dá)終點(diǎn)，經(jīng)延時(shí)后，終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響，操作者記錄下消耗的毫升數(shù)后按“復(fù)零”鍵儀器即退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài)，同時(shí)數(shù)字也復(fù)零。 

4.2 維護(hù)與保養(yǎng) 

4.2.1 玻璃泵管與活塞配合緊密，一般不宜脫離，以免損壞玻璃泵管，如確污染嚴(yán)重則必須脫離清洗，但嚴(yán)禁活塞裝在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮。 

4.2.2儀器如長(zhǎng)期不用或發(fā)生意外要拆卸泵體時(shí)，首先要將吸液管和注液管都提高液面，在注液位按注液鍵，排完泵管內(nèi)的溶液，然后三通閥置吸液位，按吸液鍵，先吸掉吸液管道內(nèi)的溶液到泵體中，然后迅速轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥到注液位（不按任何鍵），此時(shí)仍在吸液，把注液管道中的溶液也吸入泵體中，待泵體活塞接近下*按復(fù)零鍵，使電機(jī)停轉(zhuǎn)，先擰下泵體接頭聚乙烯旋扭，再旋下紅色有機(jī)玻璃外套雙手握住玻璃泵體用力小心上移，使活塞螺桿外露時(shí)，從泵體推桿凹槽內(nèi)取出，倒掉殘液并用蒸餾水沖洗。 

4.3 每月進(jìn)行一次維護(hù)檢查，然后填寫維護(hù)記錄。 
4.4清潔 

4.4.1每次使用完畢，立即清潔儀器，并懸掛相應(yīng)標(biāo)識(shí)，及時(shí)填寫儀器使用記錄。 

4.4.2 用細(xì)軟布擦拭箱體表面污跡、污垢目測(cè)無清潔劑殘留，用清潔布擦干。

小結(jié)：1、永停滴定法的基本原理

2、永停滴定法的儀器裝置